开题报告内容:(包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述,不少于2000字)
一、研究目的及意义
盐酸吡格列酮(Pioglitazone Hydrochloride)在合成过程中用到的溶剂主要有:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷。按照人用药品注册技术要求国际协调会颁布的ICH Q3C以及国家食品药品监督管理局颁布的《化学药物残留溶剂研究的技术指导原则》和《中国药典》2010版二部(附录ⅧP)残留溶剂测定法,这七种溶剂均有残留限量要求。目前盐酸吡格列酮原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷这七种残留溶剂同时测定的方法报道极少。而溶剂残留对药品质量有着重要的影响,对其快速、简便地检测有助于药品质量的保证。本实验旨在建立一种简单有效的方法对盐酸吡格列酮中的残留溶剂进行检测,以保证其质量。
二、研究方法
以Rtx-624毛细管柱为色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸吡格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。由于二氯甲烷和三氯甲烷含卤素,较适于采用响应值较好的电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD),而其它几种残留溶剂则适宜采用氢火焰离子化检测器(FlameIonization Detector,FID)。
三、仪器与试剂
仪器:Agilent 6890N气相色谱仪,Agilent气相色谱工作站,BT25S电子天平(北京赛多利斯公司)
试剂:盐酸吡格列酮原料药(批号: 10081601、10081801、10082001),甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide,DMF)均为分析纯。
四、实验内容
1、测定二氯甲烷及三氯甲烷色谱条件的确立
