拟研究的问题:伊马替尼(Imatinib),化学名是 4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)-N-[4-甲基-3-[4-(3-吡啶基)-氨基]苯基嘧啶]-2-苯甲酰胺,商品:格列卫(Gleevec)。人体吸收的是其甲磺酸盐—甲磺酸伊马替尼,该药是一种小分子酪氨酸激酶抑制剂类抗肿瘤药物,最初由士诺华公司研制。伊马替尼的突破性抗肿瘤作用机制使得其在 2001 年 5 月获得美国 FDA 特快审批,用于治疗由于 alpha;-干扰素给药失败的慢性粒细胞白血病。创造了当时 FDA 药物获批历史的最短记录,并被《Science》(美国《科学》杂志)评论为里程碑式的发现。 2002 年,美国 FDA 批准伊马替尼用于胃肠道间质瘤的治疗。此外,伊马替尼在临床上还应用于转移胃肠道间质瘤以及一些妇科肿瘤的治疗。甲磺酸伊马替尼的CML 慢性期治疗的遗传学和近期血液学疗效都很明显,但是还需要进一步确定其远期疗效。另外,甲磺酸伊马替尼的耐药复发、不良反应等都是需要进一步研究的方向。同时,由于目前甲磺酸伊马替尼仅有原研厂家的进口制剂(Glivec,格列卫)在国内销售,导致甲磺酸伊马替尼价格相对比较高,其产品规格一般是 100mg 每粒,每盒 120 粒或 180 粒。参考价格为每盒 25500 元(120 粒/盒)。这个价格对大多说普通收入患者来说还是一笔很大的开销。甲磺酸伊马替尼在合成过程中主要使用了乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺作溶剂。六种溶剂的沸点分别为:乙醇78.4℃,异丙醇82.4℃,乙酸乙酯77℃,二氯甲烷39.8℃,正己烷68.7℃,N,N-二甲基甲酰胺152.8℃。本研究依照2010年版《中国药典》二部附录Ⅷ P[2]的要求以及人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)的有机溶剂残留量指导原则[3],采用毛细管气相色谱法对样品中的残留溶剂进行了检查并采用了两种方法对有机溶剂残留进行方法学研究,采用方法一测定乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷及正己烷在样品中的残留;采用方法二测定N,N-二甲基甲酰胺在样品中的残留。结果表明,建立的方法灵敏,结果可信、准确柱温:起始温度为30℃,维持8分钟;以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持9分钟。
进样口温度:200℃
检测器:FID检测器,检测器温度为250℃
顶空条件:平衡温度为90℃,平衡时间40分钟
分流比为10:1
对于样品的测定
色谱条件:
色谱柱:Agilent DB-624(30mtimes;0.32mm IDtimes;1.8um),中等极性色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
柱温:起始温度为30℃,维持8分钟;以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持9分钟。
进样口温度:200℃
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